正确答案：A

答案解析：正确答案是A.X射线衍射仪。

A.X射线衍射仪：这种仪器使用X射线来分析物质的晶体结构。在操作过程中，X射线源会发射出X射线，因此使用这种仪器时要小心避免受到不必要的辐射。

B.721分光光度计：这是一种用于测量溶液中特定波长光的吸收的仪器，用于定量分析。它不会产生X射线，因此不需要担心X射线辐射。

C.液相色谱：这是一种用于分离和分析液体样品中的成分的仪器。它使用紫外光、可见光或荧光检测器来检测样品成分，不会产生X射线。

D.气相色谱：这是一种用于分离和分析气体样品中的成分的仪器。它使用热导检测器或火焰离子化检测器来检测样品成分，不会产生X射线。

只有X射线衍射仪会产生X射线，因此实验人员在使用这种仪器时要特别注意防止受到辐射。